Cistanche Salsa থেকে নতুন Glycosides
Mar 11, 2022
যোগাযোগ:joanna.jia@wecistanche.com/ WhatsApp: 008618081934791
লি লেইa, ইয়ং জিয়াংaইত্যাদি
ছয়টি নতুনগ্লাইকোসাইড, সালসা পার্শ্ব A – F (1–6, resp.), এর কান্ড থেকে বিচ্ছিন্ন ছিলসিস্তানচে সালসা, একসাথে সাতটি পরিচিত গ্লাইকোসিডিক যৌগ। এস্টার হাইড্রোলাইসিস এবং রাসায়নিক ডেরাইভেটাইজেশন, গভীরভাবে এনএমআর স্পেকট্রোস্কোপিক এবং ভর স্পেকট্রোমেট্রিক বিশ্লেষণের মাধ্যমে এবং সম্পর্কিত যৌগগুলির সাহিত্য ডেটার সাথে তুলনা করে তাদের গঠনগুলি ব্যাখ্যা করা হয়েছিল। নতুনগ্লাইকোসাইডবিডি-গ্লুকোজ (Glc) এবং aL-rhamnose (Rha), বহনকারী এসিটাইল (Ac), বেনজিল (Bn), ফেনিথিল, কিউমারয়াইল (Cou), এবং ক্যাফেওয়েল (Caf) বিকল্পগুলির উপর ভিত্তি করে।
Cistanche সালসার অনেক প্রভাব আছে
ভূমিকা
– সিস্তানচে সালসা(CA MEY.) G. BECK, Herba প্রজাতির একটিসিস্তানচে, উত্তর-পশ্চিম চীনের একটি সংক্ষিপ্ত পরজীবী Orobanchaceae উদ্ভিদ। ঐতিহ্যবাহী চীনা ওষুধের (TCM) একটি গুরুত্বপূর্ণ টনিক হিসেবে, হার্বা সিস্তানচে এর ডালপালা দীর্ঘদিন ধরে চীনা এবং জাপানিরা কিডনির ঘাটতি, মহিলাদের বন্ধ্যাত্ব, রোগাক্রান্ত লিউকোরিয়া, নিউরাস্থেনিয়া এবং কোলনিক জড়তার কারণে বার্ধক্যজনিত কোষ্ঠকাঠিন্যের বিরুদ্ধে ব্যবহার করে আসছে। ]। ঠিক যেমন অন্যান্য Cistanche উদ্ভিদের মধ্যে, phenethyl-ভিত্তিকগ্লাইকোসাইডসি সালসার প্রধান সক্রিয় উপাদান। এই যৌগগুলি 1-মিথাইল-4-ফিনাইল-1,2,3,6-টেট্রাহাইড্রোপাইরিডিন (এমপিটিপি)-প্ররোচিত ডোপামিনার্জিক বিষাক্ততার বিরুদ্ধে C57 ইঁদুরের নিউরোপ্রোটেক্টিভ কার্যকলাপ রয়েছে বলে রিপোর্ট করা হয়েছিল [{{ 8}}]। C. সালসা সম্পর্কিত শুধুমাত্র কয়েকটি ফাইটোকেমিক্যাল গবেষণা আছে, প্রথমটি CA এর আগে। 20 বছর [5-8]। 1995 সালে, মোরিয়া এট আল। [9] [10] রিপোর্ট যে উদ্ভিদ উপাদানসিস্তানচে সালসাতিনি হারবার উত্স অনুসন্ধান করার সময় মিথ্যা শনাক্ত করা হয়েছিলসিস্তানচেএকটি জাপানি চিকিৎসা বাজার থেকে [9] [10]। অতএব, সি সালসার রাসায়নিক উপাদানগুলি পুনরায় তদন্ত করা প্রয়োজন।
বর্তমান কাজের মধ্যেসিস্তানচে সালসা, আমরা ছয়টি নতুনের বিচ্ছিন্নতা এবং কাঠামো ব্যাখ্যা করিগ্লাইকোসাইড, সালসা পার্শ্ব AF (1-6), বিভিন্ন বিকল্প সহ, অ্যাসিটাইল (Ac), বেনজিল (Bn), ক্যাফেওয়েল (Caf), এবং coumaroyl (Cou) অবশিষ্টাংশ সহ। এছাড়াও একই নির্যাস থেকে বিচ্ছিন্ন নিম্নলিখিত সাত পরিচিত ছিলগ্লাইকোসাইড:টিউবুলসাইড বি [১১], অ্যাকটিওসাইড [৬], আইসোঅ্যাকটিওসাইড [১১], ২'-অ্যাসিটিল্যাক্টিওসাইড [৭], ইচিনাকোসাইড [৬], সিস্টানোসাইড সি [৭], এবং সিস্টানোসাইড ডি [৭]।
ফলাফল এবং আলোচনা
- যৌগ 1 একটি নিরাকার পাউডার হিসাবে বিচ্ছিন্ন ছিল, এবং এর আণবিক সূত্র HR-ESI-MS (m/z 596.2348) দ্বারা C28H34O13 হিসাবে অনুমান করা হয়েছিল([M প্লাস NH4] প্লাস ; ক্যালক। 596.2343)। 1 (টেবিল 1) এর 1টি H-NMR ডেটা d(H) 7 এ ABX- ধরনের সুগন্ধযুক্ত সংকেত সহ একটি (E)-কনফিগার করা ক্যাফেওয়েল (Caf) গোষ্ঠীর বৈশিষ্ট্যগত সংকেত প্রদর্শন করেছে৷{23}}7 (br. s), 6.76 (br. d, J=8.5 Hz), এবং 7৷{27}}3 (d, J=8.5 Hz), d এ দুটি ওলেফিনিক H-পরমাণু (H) 7.51 (d, J=16.0) এবং 6.34 (d, J=16.0 Hz), এবং পাঁচটি সুগন্ধযুক্ত অনুরণন এবং দুটি অসম H-পরমাণু সহ একটি Bn moiety d(H) 4.59, 4.77 (2d, J=12.0 Hz প্রতিটি), যা প্রস্তাব করে যে 1 একটি Bn-প্রতিস্থাপিত যৌগ [12]।
মোট অ্যাসিড হাইড্রোলাইসিস 1 afforded rhamnose (Rha) এবং গ্লুকোজ (Glc)। 1-এর এনএমআর ডেটা টিউবুলসাইড বি [11] এর মতোই ছিল, একটি 3,4-ডাইহাইড্রক্সি ফিনাইল ইথানল ইউনিটের সংকেতগুলি একটি Bn গ্রুপের দ্বারা প্রতিস্থাপিত হয়েছিল। 1-এর এইচএমবিসি স্পেকট্রামে, d(H) 4.59, 4.77 (aglycone-এর a-CH2) এবং Glc-এর d(C) 101.7 (C(1') উভয়ের d(H) এ দুটি অসম H-পরমাণুর মধ্যে পারস্পরিক সম্পর্ক ) 4.40 (br. d, J=11.5 Hz, 1 H-এর CH2(6')) এবং 4.23 (m, 1 H-এর C H2(6')) সঙ্গে d(C) 166.6 (C( এস্টারের a') এবং d(H) 5.04 (br. s, HC(1'')) এবং d(C) 80.8 (C(3')) এগ্লাইকোন, এস্টার এবং চিনির মধ্যে সংযোগ স্থাপন করে moieties
সিস্তানচে সালসা
উপরের স্পেকট্রোস্কোপিক প্রমাণের ভিত্তিতে, 2D-NMR ডেটার সংমিশ্রণে, 1 এর গঠনটি বেনজিল হিসাবে ব্যাখ্যা করা হয়েছিল 6-O-[(E)-3-(3,4-ডাইহাইড্রক্সি phenyl)-prop-2-enoyl]-3-OaL-rhamnopyranosyl-bD-glucopyranoside1), এবং নামকরণ করা হয়েছে সালসা সাইড A।
যৌগ 2 একটি নিরাকার পাউডার হিসাবে বিচ্ছিন্ন ছিল, এবং এর আণবিক সূত্র HR-ESI-MS (m/z 596.2345 ([M প্লাস NH4] প্লাস)) দ্বারা C28H34O13 হিসাবে নির্ধারিত হয়েছিল। 1 এবং 2-এর মধ্যে একমাত্র পার্থক্য হল যে Caf moiety 6'-পজিশনের পরিবর্তে 2-এ 4'-পজিশনে সংযুক্ত ছিল। এটি 2-এর HMBC স্পেকট্রামে স্পষ্ট ছিল, যেখানে d(H) 4.96 (t, J=9।{20}} Hz, HC(4' )) তে সংকেতটি d(C) 167.3 ( C=Caf এর O), এবং 2'-অ্যাসিটিল্যাকটিওসাইড [4] এর NMR ডেটার সাথে তুলনা করে আরও নিশ্চিত করা হয়েছে। এইভাবে, যৌগ 2কে বেনজিল হিসাবে চিহ্নিত করা হয়েছিল 4-O-[(E)-3-(3,4-ডাইহাইড্রক্সি ফিনাইল)প্রপ-2-এনয়াইল]-3-Oa-Lrhamnopyranosyl -বিডি-গ্লুকোপিরানোসাইড, এবং সালসা সাইড বি নামকরণ করা হয়েছে।
সালসাসাইড C(3) একটি নিরাকার পাউডার হিসাবে বিচ্ছিন্ন ছিল, এবং এর আণবিক সূত্র HR-ESI-MS (m/z 561.1958 ([MH]; calc.561.1972)) দ্বারা C28H34O12 হিসাবে ব্যাখ্যা করা হয়েছিল। 3-এর NMR ডেটা 2-এর মতোই ছিল, Caf গ্রুপের সংকেতগুলি একটি (E/Z)-coumaroyl (Cou) moiety (সারণী 1 দেখুন) দ্বারা প্রতিস্থাপিত হয়েছিল। বিভক্ত (2.38: 1) এনএমআর অনুরণন এবং এইচপিএলসি ক্রোমাটোগ্রামে সর্বোচ্চ দ্বিগুণ দ্বারা নির্দেশিত মিশ্রণের উপস্থিতি (E/Z)-এর আগে কিছু ফেনিথাইলের মধ্যে একটি ঘটনা উল্লেখ করা হয়েছিলগ্লাইকোসাইড[১৩] [১৪]। 3-এর এইচএমবিসি স্পেকট্রামে, d(H)4.62, 4.87 (2d, J{{10}}.5 Hz প্রতিটি) এবং d(C) 103.2 (এতে দুটি অসমতুল্য এগ্লাইকোন a-CH2 অনুরণনের মধ্যে পারস্পরিক সম্পর্ক C(1')), d(H) 4.75/4.71 (t, J=7.5 Hz, HC(4')) এবং d(C) 168.3/166.0 (C=O এর মধ্যে Cou-এর মধ্যে, এবং d(H) 5.02 (br. s, HC(1'')) এবং d(C) 80.8 (C(3')) এর মধ্যে অ্যাগ্লাইকোন, এস্টার এবং চিনির পরিমাণের মধ্যে সংযোগ স্থাপন করে . এইভাবে, যৌগ 3 এর গঠনটি বেনজিল {{34}O-[(E/Z)-3-(4-হাইড্রক্সিফেনাইল)প্রপ-2-এনয়াইল]-3- হিসাবে ব্যাখ্যা করা হয়েছিল OaL-rhamnopyranosyl-b-Dglucopyranoside, এবং সালসা সাইড সি নামকরণ করা হয়েছে।
সালসাসাইড ডি (4) একটি নিরাকার পাউডার হিসাবে প্রাপ্ত হয়েছিল, এবং এর আণবিক সূত্র HR-ESI-MS (m/z 668.2563 ([M প্লাস NH4] প্লাস; calc.668.2554) দ্বারা C31H38O15 হিসাবে নির্ধারিত হয়েছিল। 1H-NMR স্পেকট্রাম 4 (টেবিল 2) একটি (E)-Caf গ্রুপ এবং একটি (4-হাইড্রক্সিফেনাইল) ইথক্সি গ্রুপ [d(H) 2.65 (m, 2 H), 3.55 (m,1 H), 3.90 (m, 1 H), 6.64 (d, J=8৷{34}} Hz, 2 H), 6.97 (d, J=8৷{58} } Hz, 2 H)]। 4 afforded Rha এবং Glc-এর মোট অ্যাসিড হাইড্রোলাইসিস। m/z 43-এ নেতিবাচক FAB ভর স্পেকট্রামে পরিলক্ষিত ফ্র্যাগমেন্ট আয়ন শিখর এবং d(H) 1.95 (s, 3 H) এ NMR সংকেত ), এবং d(C) 169.3 এবং 20.7 এ, একটি এসি গ্রুপের উপস্থিতি নির্দেশ করে। 1H- এবং 13C-NMR ডেটা সিরিঙ্গলাইড A 3'-aL-rhamnopyranoside এর সাথে খুব মিল ছিল, একটি অতিরিক্ত Ac সংকেত ছাড়া [ 15]। 4-এর HMBC স্পেকট্রামে, d(H) 4.68 (t, J=9.0 Hz, HC(2')) এ সংকেতটি d(C) 169.3 (C{{62}) এর সাথে সম্পর্কযুক্ত ছিল }A এর O), যা নির্দেশ করে যে Ac moiety Glc-এর C(2) এর সাথে যুক্ত ছিল। সুতরাং, কাঠামো যৌগ 4 এর eকে 2-(4-হাইড্রোক্সিফেনাইল) ইথাইল 2-ও-এসিটাইল-4-ও-[(ই)-3-(3,{{) হিসাবে ব্যাখ্যা করা হয়েছিল 73}}ডাইহাইড্রোক্সি ফিনাইল)প্রপ-2- এনয়াইল]-3-ওএ-রহ্যামনোপাইরানোসিল-বিডি-গ্লুকোপাইরানোসাইড, এবং সালসা সাইড ডি নামে।
কন্টেন্টসিস্তানচে সালসা
যৌগ 5 একটি নিরাকার পাউডার হিসাবে বিচ্ছিন্ন ছিল, এবং এর আণবিক সূত্র HR-ESI-MS (m/z 679.2228 ([MH]; calc. 679.2238) দ্বারা C32H40O16 হিসাবে নির্ধারিত হয়েছিল। 1H- এবং 13C- 5 এর NMR ডেটা (টেবিল 2) 4-এর সাথে খুব মিল ছিল, ফিনিথিল ময়েটির সংকেতগুলি ছাড়া৷ 5-এর 1H-NMR বর্ণালীতে, একটি AMX সিস্টেম ছিল [d(H) 6.63 (d, J{) {22}}৷{28}} Hz, 1 H), 6.69 (d, J=8৷{42}} Hz, 1 H), 6.77 (br. s, 1 H)] এবং a d(H) 3.85 (s, 3 H) এ MeO সংকেত। HMBC স্পেকট্রামে, MeO সংকেতটি d(C) 148.7 (C(3)) এর সাথে সম্পর্কযুক্ত ছিল, যা ঘুরেফিরে, d(H) 6.69 (এর সাথে সম্পর্কযুক্ত ছিল) d, J=8.0 Hz, HC(5)) এবং 6.77 (br. s, HC(2))। অতএব, MeO প্রতিস্থাপক ফেনিথাইল ময়তার C(3) এ ছিল, যেমন তুলনার দ্বারা নিশ্চিত করা হয়েছে সাহিত্য ডেটা সহ [৭]। তাই, যৌগ 5 এর গঠন 2-(4-হাইড্রক্সি-3-মিথক্সিফেনাইল)ইথাইল2-ও-এসিটাইল-4- হিসাবে ব্যাখ্যা করা হয়েছিল। O-[(E)-3-(3,4-dihydroxy phenyl)prop-2-enoyl]-3-OaL-rhamnopyranosyl-bD-glucopyranoside, এবং সালসা সাইড ই নামকরণ করা হয়েছে।
যৌগ 6 একটি নিরাকার পাউডার হিসাবে বিচ্ছিন্ন ছিল, এবং এর আণবিক সূত্র HR-ESI-MS (m/z 668.2543 ([M plus NH4] প্লাস; calc. 668.2554)) দ্বারা C31H38O15 হিসাবে নির্ধারিত হয়েছিল। একটি (E)-Cou গ্রুপের বৈশিষ্ট্যযুক্ত সংকেত [d(H)6.35 এবং 7.46 (2d, J{{20}}।{38}} Hz প্রতিটি, 1 H প্রতিটি), 6.69 (d, J=7.5 Hz, 2 H), 7.45 (d, J{{30}.5Hz, 2 H)], a (3,4-ডাইহাইড্রক্সি ফিনাইল) ethoxy moiety [d(H) 6.31 (br. d, J=8.0 Hz, 1 H), 6.46 (br. s, 1 H), 6.49 (br. d, J=8। 0 Hz, 1 H), 2.49 (m,CH2), 3.41 এবং 3.72 (2m, 1H প্রতিটি)], এবং দুটি অ্যানোমেরিক অনুরণন [d(H) 4.45 (d, J=8.5 Hz, HC (1')), 4.55 (be. s, HC(1''))]। 4 এবং 5 এর মতো, 6 [d(H) 1.88 (s, 3 H) তেও একটি AcO গ্রুপ উপস্থিত ছিল; d(C) 169.2, 20.6], যা এইচএমবিসি পরীক্ষা দ্বারা নির্ধারিত Glc moiety এর C(2') এ ছিল। এইচএমবিসিস্পেকট্রামে, CH2(6') এবং d(C) 166.6 (C= Cou-এর সিগন্যালের মধ্যে, d(H) 3.41, 3.72 (2m, aglycone-এর a-CH2) মধ্যে পারস্পরিক সম্পর্ক পরিলক্ষিত হয়েছে থেকে যা সমস্ত সংযোগ স্থাপন করা হয়েছিল। এইভাবে, যৌগ 6 এর গঠনটি 2-(3,{100}}ডাইহাইড্রক্সি ফিনাইল)ইথাইল 2-ও-এসিটাইল-6-ও-[(ই){105} হিসাবে স্থির করা হয়েছিল }({{106}হাইড্রক্সিফেনাইল)প্রপ-2-এনয়াইল]-3-OaL-rhamnopyranosyl-bD-glucopyranoside, এবং নামকরণ করা হয়েছে সালসা সাইড এফ।
যৌগ 1-6-এ, Glc অবশিষ্টাংশের অ্যানোমেরিক কেন্দ্রে কনফিগারেশনটি 7.5 - 8.5 Hz এর J মান থেকে b হতে অনুমান করা হয়েছিল। Rha অবশিষ্টাংশের ক্ষেত্রে, সাহিত্যে প্রদত্ত তথ্যের সাথে প্রাসঙ্গিক 13C-NMR ডেটার তুলনা করে অ্যানোমেরিক কনফিগারেশনটি উদ্ভূত হয়েছিল [6]। শর্করার নিখুঁত কনফিগারেশন, DGlc এবং L-Rha, স্ট্যান্ডার্ড মনোস্যাকারাইডের সাথে তুলনা করে কাইরাল ডেরিভেটিভস (বিশেষজ্ঞ অংশ দেখুন) GC বিশ্লেষণ দ্বারা নির্ধারিত হয়েছিল [16]।
এই গবেষণাটি চীনের ন্যাশনাল ন্যাচারাল সায়েন্স ফান্ড (নং 30070887) দ্বারা আর্থিকভাবে সমর্থিত ছিল। পাণ্ডুলিপি তৈরির সময় সাহায্যের জন্য আমরা ডক্টর হাইমিং শিকে সদয়ভাবে স্বীকার করছি।
সিস্তানচে সালসাপণ্য
পরীক্ষামূলক অংশ
সাধারণ. সিলিকা জেল (200–300 মেশ; কিং ডাও হাই ইয়াং কেমিক্যাল গ্রুপ, কোং), সেফাডেক্স এলএইচ-20(ফার্মাসিয়া), ডি101 রেজিন (তিয়ানজিন কেমিক্যাল, কো.), এবং ওডিএস (100 - 200 জাল; ফুজি সিলিসিয়া কেমিক্যাল, লিমিটেড) কলাম ক্রোমাটোগ্রাফি (সিসি) এর জন্য ব্যবহৃত হয়েছিল। প্রস্তুতি HPLC একটি RP-C18 কলাম (10 M 250 mm id; Alltech) ব্যবহার করে 2.5 ml/min (330 nm এ UV সনাক্তকরণ) প্রবাহ হারে একটি Waters-600 যন্ত্রে সঞ্চালিত হয়েছিল। একটি HP-5 কৈশিক কলাম (28 মি এম 0.32 মিমি আইডি), 260 ডিগ্রিতে একটি এফআইডি ডিটেক্টর এবং একটি কলাম তাপমাত্রা ব্যবহার করে একটি Agilent-6890N গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফে GC বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। 180 ডিগ্রী, একটি N2 ক্যারিয়ার গ্যাস এবং প্রবাহের হার 40 মিলি/মিনিট। UV বর্ণালী একটি Shimadzu স্পেকট্রোমিটারে রেকর্ড করা হয়েছিল; λmax (লগ ই) nm এ। একটি পারকিন-এলমার 243B ডিজিটাল পোলারিমিটারে অপটিক্যাল ঘূর্ণন নির্ধারণ করা হয়েছিল। IR স্পেকট্রা একটি নিকোলেট অবতার-360 FT-IR স্পেকট্রোমিটারে রেকর্ড করা হয়েছিল; সেমিতে-1। এনএমআর স্পেকট্রা ব্রুকার এএম-500 স্পেকট্রোমিটারে CD3OD বা (D6)DMSO-তে রেকর্ড করা হয়েছিল; ppm rel-এ d. Me4Si, J-এ Hz। FAB- এবং HR-ESI ভর স্পেকট্রা KYKY-ZHP-5 এবং Bruker APEX ভর স্পেকট্রোমিটারে রেকর্ড করা হয়েছে, resp.
উদ্ভিদ উপাদান. এর ডালপালাসিস্তানচে সালসাএপ্রিল মাসে চীনের নিংজিয়া হুই স্বায়ত্তশাসিত অঞ্চল ইয়াঞ্চি থেকে সংগ্রহ করা হয়েছিল। পিকিং ইউনিভার্সিটির স্কুল অফ ফার্মাসিউটিক্যাল সায়েন্সেসের প্রফেসর পেং-ফি তু দ্বারা উদ্ভিদটিকে চিহ্নিত করা হয়েছিল। একটি ভাউচারের নমুনা পেকিং ইউনিভার্সিটি মডার্ন রিসার্চ সেন্টার ফর ট্র্যাডিশনাল চাইনিজ মেডিসিনের হার্বেরিয়ামে জমা করা হয়েছিল।
নিষ্কাশন এবং বিচ্ছিন্নতা. এর শুকনো ডালপালাসিস্তানচে সালসা(8.{1}} কেজি) 75 শতাংশ aq দিয়ে আহরণ করা হয়েছিল। EtOH (80l) at rt by percolation. দ্রাবক অপসারণ করা হয়েছিল, অবশিষ্টাংশগুলিকে H2O (4 l) এ স্থগিত করা হয়েছিল, এবং পেট্রোলিয়াম ইথার (PE; 12 l), AcOEt (12 l), এবং BuOH (12 l) দিয়ে নিষ্কাশন করা হয়েছিল, দ্রাবক অপসারণের পরে, 1{{ 27}}0 গ্রাম PE-, 99 গ্রাম AcOEt-, এবং 1{{60}}0 গ্রাম BuOH-দ্রবণীয় নির্যাস, resp. AcOEt-দ্রবণীয় নির্যাসের অংশ (90 গ্রাম) 75 ভগ্নাংশ (Fr.) সামর্থ্যের জন্য CC (SiO2; CHCl3/MeOH 0: 1→1: 2) এর অধীন ছিল। Fr. 51 – 53 (6.0 গ্রাম) একত্রিত করা হয়েছিল (=Fr. A) এবং পুনরায় ক্রোম্যাটোগ্রাফ করা হয়েছিল (Sephadex LH-20; MeOH/H2O 1: 1) এগারোটি উপভগ্নাংশ (Fr. A1 –A11) বহন করার জন্য। Fr. A6 এবং Fr. A7 একত্রিত করা হয়েছিল (2.5 g; Fr. B) এবং CC (ODS; MeOH/H2O 1: 9 – 5: 5) 35টি আরও ভগ্নাংশ (Fr. B1 – B35) প্রদানের জন্য পুনরায় সাবজেক্ট করা হয়েছিল। Fr. B16 – B25 টিউবুলসাইড বি [11] (55 mg) প্রদানের জন্য একত্রিত করা হয়েছিল (0.5 গ্রাম; Fr. C) এবং পুনরায় ক্রোম্যাটোগ্রাফ করা হয়েছিল (Sephadex LH-20; তারপর প্রস্তুতি HPLC, MeCN/MeOH/H2O 10 : 18 : 75) ) Fr. B26 – B32 (0.35 গ্রাম) একত্রিত করা হয়েছিল (0.35 গ্রাম, Fr. D) এবং পুনরায় ক্রোম্যাটোগ্রাফ করা হয়েছিল (Sephadex LH-20; 20 শতাংশ aq. MeOH) যাতে সাতটি ভগ্নাংশ (Fr. D1 –D7) পাওয়া যায়। Fr. ডি 1 (70 মিলিগ্রাম) প্রস্তুতির মাধ্যমে শুদ্ধ করা হয়েছিল। HPLC(MeCN/MeOH/H2O 10 : 26 : 72) সামর্থ্য 2 (23 mg), 3 (8 mg), এবং cistanoside C [7] (12 mg)। Fr. D3 (45 মিলিগ্রাম) প্রস্তুতির মাধ্যমে শুদ্ধ করা হয়েছিল। HPLC(MeCN/MeOH/H2O 10 : 20 : 70) 6 (22mg) প্রদান করতে। Fr. D4 (36 মিলিগ্রাম) প্রস্তুতির মাধ্যমে শুদ্ধ করা হয়েছিল। HPLC(MeCN/MeOH/H2O 9 : 18 : 73) 5 (20 mg) প্রদান করতে। Fr.D5 (55 mg) প্রস্তুতির মাধ্যমে শুদ্ধ করা হয়েছিল। HPLC(MeCN/MeOH/H2O 10 : 24 : 66) সামর্থ্য 1 (28 mg)। Fr. D7 (40mg) প্রস্তুতির মাধ্যমে শুদ্ধ করা হয়েছিল। HPLC(MeCN/MeOH/H2O 10 : 16 : 74) 4 (18 mg) প্রদান করতে। মূল Fr.54 এবং Fr. 55 বারবার CC (Sephadex LH-20) দ্বারা অ্যাক্টিওসাইড [6] (0.1g) এবং 2'-অ্যাসিটিল্যাক্টোসাইড (8.9 মিলিগ্রাম) [10] সামর্থ্যের জন্য একত্রিত এবং বিশুদ্ধ করা হয়েছিল। Fr. 56 – 58 বারবার CC (Sephadex LH-20 এবং ODS) দ্বারা একত্রিত এবং বিশুদ্ধ করা হয়েছিল যাতে আইসোঅ্যাকটিওসাইড (25 মিলিগ্রাম) [11] এবং সিস্টানোসাইড ডি (32 মিলিগ্রাম) [7]। Fr. 59 – 64 বারবার CC (Sephadex LH-20) এবং প্রস্তুতির মাধ্যমে একত্রিত এবং বিশুদ্ধ করা হয়েছিল। HPLC(MeCN/MeOH/H2O 10 : 15 : 84) echinacoside (33 mg) [6] সামর্থ্যের জন্য।
সালসাসাইড এ -ডি-গ্লুকোপাইরানোসাইড; 1)। নিরাকার পাউডার। UV (MeOH): 328 (3.50)। [a]20D=35.6 (c=0.1, MeOH)।IR (KBr): 3421, 1690, 1628, 1605, 1520। 1H- এবং 13C-NMR: সারণী 1 দেখুন। FAB-MS: 577 ([MH]-)। HRESI-MS: 596.2348 ([M প্লাস NH4] প্লাস , C28H38NO প্লাস 13; ক্যালক। 596.2343)।
SalsasideB(=বেনজিল4-O-[(E)-3-(3,4-Dihydroxyphenyl)prop-2-enoyl]-3-OaL-rhamnopyranosylb -ডি-গ্লুকোপাইরানোসাইড; 2)। নিরাকার পাউডার। UV (MeOH): 332 (3.20)। [a] 20D=35.6 (c=0.1, MeOH)।IR (KBr): 3411, 1692, 1630, 1600, 1514। 1H- এবং 13C-NMR: সারণী 1 দেখুন। HR-ESI-MS: 596.2345([M প্লাস NH4] প্লাস , C28H38NO প্লাস 13 ; ক্যালক। 596.2343)।
সালসাসাইডসি(=4-ও-[(ই/জেড)-3-(4-হাইড্রক্সিফেনাইল)প্রপ-2-এনয়াইল]-3-ওএল-রহ্যামনোপাইরানোসিল-বিডি-গ্লুকোপাইরানোসাইড; 3 ) নিরাকার পাউডার। UV (MeOH): 315 (3.23), 225 (1.80)। IR (KBr): 3432, 1689, 1628,1609, 1519. 1H- এবং 13C-NMR: সারণী 1 দেখুন। HR-ESI-MS: 561.1958 (([MH]-), C28H33O-12; calc. 561.1972)।
সালসাসাইডডি(=2-(4-হাইড্রোক্সিফেনাইল)ইথাইল2-ও-এসিটাইল-4-ও-[(ই)-3-(3,4-ডাইহাইড্রোক্সিফেনাইল) prop-2-enoyl]-3-OaL-rhamnopyranosyl-bD-glucopyranoside;4)। নিরাকার পাউডার। UV (MeOH): 328(3.40)। [a]20D=58.3 (c=0.1, MeOH)। IR (KBr): 3397, 1720, 1692, 1630, 1596, 1512. 1 H- এবং 13C-NMR: সারণী 2 দেখুন। FAB-MS: 649 ([MH]-), 443 ([MH-Ac-Caf] -)। HR-ESI-MS: 668.2563 ([M প্লাস NH4] প্লাস , C31H42NOþ 15 ; ক্যালক। 668.2554)।
সালসাসাইডই(=2-(4-হাইড্রক্সি-3-মিথোক্সিফেনাইল)ইথাইল2-ও-এসিটিল-4-ও-[(ই)-3-(3,{ {9}}ডাইহাইড্রোক্সিফেনাইল)-প্রপ-2-এনয়াইল]-3-ওএল-রহ্যামনোপাইরানোসিল-বিডি-গ্লুকোপাইরানোসাইড;5) নিরাকার পাউডার। UV (MeOH):330 (3.21)। [a]20D=33.3 (c=0.1, MeOH)। IR (KBr): 3370, 1721, 1690, 1630, 1600, 1514. 1H- এবং 13CNMR: টেবিল 2 দেখুন। FAB-MS: 679 ([MH]-), 533 [MH-Rha]-)। HR-ESI-MS: 679.2228 ([MH]- , C32H39O-16; গণনা 679.2238)।
SalsasideF(=2-(3,4-Dihydroxyphenyl)ইথাইল2-O-Acetyl-6-O-[(E)-3-(4-hydroxyphenyl) prop-2-enoyl]-3-OaL-rhamnopyranosyl-bD-glucopyranoside; 6)। নিরাকার পাউডার। UV (MeOH): 315(3.28)। [a]20D=38.5 (c=0.1, MeOH)। IR (KBr): 3416, 1725, 1690, 1630, 1600, 1510. 1H- এবং 13C-NMR: সারণী 2 দেখুন। FAB-MS: 649 ([MH]-)। HR-ESI-MS: 668.2543 ([M প্লাস NH4] প্লাস , C31H42NO প্লাস 15 ; ক্যালক। 668.2554)।
অ্যাসিড হাইড্রোলাইসিস এবং পরম চিনির কনফিগারেশন নির্ধারণ। যৌগটি (3 মিলিগ্রাম) একটি সিল করা নলটিতে স্থাপন করা হয়েছিল এবং 2N aq দিয়ে হাইড্রোলাইজ করা হয়েছিল। CF3COOH (5 মিলি) জল স্নানের উপর 3 ঘন্টার জন্য গরম করে [16]। ঠান্ডা হওয়ার পর, মিশ্রণটি H2O (15 ml) দিয়ে পাতলা করে CHCl2 (3 M 5ml) দিয়ে বের করা হয়। আ.ক. নিরপেক্ষ না হওয়া পর্যন্ত স্তরটি বারবার MeOH দিয়ে শুষ্কতায় বাষ্পীভূত হয়েছিল। বুওওএইচ/অ্যাকওএইচ/এইচ২ও ৪:২:১ দিয়ে শর্করা সহ-টিএলসি দ্বারা শনাক্ত করা হয়েছিল, এবং অ্যানিসালডিহাইড/এইচ২এসও৪ স্প্রে করে, তারপর গরম করার মাধ্যমে সনাক্ত করা হয়েছিল। গ্লুকোজ (Glc) এবং rhamnose (Rha) এর Rf মানগুলি ছিল 0.54 এবং 0.69, resp.
অ্যাবস। চিনির কনফিগারেশন নিম্নরূপ নির্ধারণ করা হয়েছিল। একটি সলনের কাছে। হাইড্রোলাইসিস থেকে প্রাপ্ত পাইরিডিনে (60 মিলি) চিনির অবশিষ্টাংশের মধ্যে এল-সিস্টাইন মিথাইল এস্টার হাইড্রোক্লোরাইড এবং হেক্সামেথাইলডিসিলাজেন/Me3SiCl 3: 1 যোগ করা হয়েছিল। মিশ্রণটি 608 এ 30 মিনিটের জন্য নাড়াচাড়া করা হয়েছিল। সেন্ট্রিফিউগেশন দ্বারা ফলস্বরূপ অবক্ষেপ অপসারণ করা হয়েছিল, এবং সুপারনাট্যান্টকে ঘনীভূত করা হয়েছিল এবং হেক্সেন এবং H2O এর মধ্যে বিভাজিত হয়েছিল। org. স্তরটি তখন জিসি দ্বারা বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। স্ট্যান্ডার্ড মনোস্যাকারাইডের সাথে তুলনা করে, D-Glc (tR 12.45 মিনিট) এবং L-Rha (5.32 মিনিট) 1-6 এর জন্য চিহ্নিত করা হয়েছিল।
সিস্তানচে সালসানির্যাস
থেকে: 'নতুনগ্লাইকোসাইডথেকেসিস্তানচে সালসা' লি লেই দ্বারাa, ইয়ং জিয়াংaঅন্যান্য ---2007 Verlag Helvetica Chimica Acta AG, ZIrich
--- হেলভেটিকা চিমিকা অ্যাক্টা – ভলিউম। 90 (2007)
তথ্যসূত্র
[১] ফার্মাকোপিয়া সম্পাদনা কমিটি, 'চীনা ফার্মাকোপিয়া', রাসায়নিক শিল্প প্রকাশক, বেইজিং, 2000, ভলিউম। 1, পৃ. 103।
[২] XC. গেং, এলডব্লিউ। গান, এক্সপি। পু, পিএফ। তু, বিওল। ফার্ম। ষাঁড়. 2004, 27, 797।
[৩] এক্সপি। পু, জেডএইচ. গান, YY. লি, পিএফ। তু, এইচএন। লি, প্লান্টা মেড। 2003, 69, 65।
[৪] জিকিউ। শেং, এক্সপি। পু, এল. লেই, পিএফ। Tu, CL. লি, প্লান্টা মেড। 2002, 68, 966।
[৫] এইচ. কোবায়াশি, এইচ. কারাসাওয়া, টি. মিয়াসে, এস. ফুকুশিমা, কেম। ফার্ম। ষাঁড়. 1984, 32, 1729।
[৬] এইচ. কোবায়শি, এইচ. কারাসাওয়া, টি. মিয়াসে, এস. ফুকুশিমা, কেম। ফার্ম। ষাঁড়. 1984, 32, 3009।
[৭] এইচ. কোবায়াশি, এইচ. কারাসাওয়া, টি. মিয়াসে, এস. ফুকুশিমা, কেম। ফার্ম। ষাঁড়. 1984, 32, 3880।
[৮] H. Karasawa, H. Kobayashi, N. Takizawa, T. Miyase, S. Fukushima, Yakugaku Zasshi 1986, 106, 721.
[৯] এ. মোরিয়া, পিএফ. Tu, D. Karasawa, H. Arima, T. Deyama, K. Kegasawa, Nat. মেড. 1995, 49, 383।
[১০] এ. মোরিয়া, পিএফ. Tu, D. Karasawa, H. Arima, T. Deyama, K. Hayashi, Nat. মেড. 1995, 49, 394।
[১১] H. Kobayashi, H. Oguchi, N. Takizawa, T. Miyase, A. Ueno, K. Usmanghani, M. Ahmad, Chem.
ফার্ম। ষাঁড়. 1987, 35, 3309।
[১২] N.-D. Tommasi, L. Rastrelli, J. Cumanda, G. Speranza, C. Pizza, Phytochemistry 1996, 42, 163.
[১৩] T. Miyase, R. Yamamoto, A. Ueno, Phytochemistry 1996, 43, 475.
[১৪] জেডজে. জিয়া, জেজে। গাও, জেডএম। লিউ, ভারতীয় জে. কেম।, সেক্ট। খ 1994, 33, 460।
[১৫] এফ. ইয়োশিজাওয়া, টি. দেওয়ামা, এন. তাকিজাওয়া, কেম। ফার্ম। ষাঁড়. 1990, 38, 1927।
[১৬] এম. হাদ্দাদ, টি. মিয়ামোটো, ভি. লরেন্স, এম.-এ. Lacaille-Dubois, J. Nat. পণ্য 2003, 66, 372।
